铝的抗压屈服强度显著提高0.3，尤其在在引入Y2O3后，高熵合金采用机械合金粉末的火花等离子烧结加工而成。透射电子显微镜和原子探针断层扫描证实了Y2O3中存在成分复杂的纳米分散体添加了HEA。强度的显著提高可归因于纳米分散强化和晶粒细化。因此，在合金加工过程中原位形成成分复杂的纳米级分散体可能是在增强高熵合金中产生熵稳定氧化物颗粒的新方法。
高熵合金（HEAs）是一类新的金属合金，由Yeh等人定义。作为由五种或更多金属元素组成的合金体系，浓度在5-35%的范围内。顾名思义，高熵合金表现出高构型熵，有利于形成固溶体而不是金属间化合物。它们因其高强度、热稳定性、耐磨性、耐腐蚀性等特点吸引了重要的研究兴趣。
在众多高熵合金体系中，CoCrFeMnNi因其具有吸引力的特性（包括低温机械性能）而成为研究最深入的合金之一，还有热力学稳定性和延展性。其微观结构由单个面心立方（fcc）固溶体组成，最初由Cantor等人揭示。
尽管它具有各种理想的性能，但CoCrFeMnNi的机械强度非常低CoCrFeMnNi HEA通常使用熔炼和铸造工艺合成。然而，锭冶金在冷却过程中往往会产生具有异质树枝状结构的粗晶粒，为了改善其机械性能，必须采用额外的热机械方法，例如滚动，高压扭转和锻造，或者电弧熔化后。
合成高熵合金的另一种方法是粉末冶金加工，包括机械合金化（MA）和火花等离子烧结（SPS）。使用高能球磨对粉末形式的目标材料进行冷焊、压裂和再焊接的重复循环，以实现固态合金化。然后对合金粉末进行压实和烧结。采用粉末冶金工艺，可以获得纳米晶粒，提高了高熵合金的力学性能。
在CoCrFeMnNi中添加铝可以通过增加晶格畸变来增强其力学性能。据报道，Al的添加不仅降低了合金的密度，而且通过固溶强化和形成较硬的体心立方（bcc）相提高了屈服强度，从而进一步添加铝。
另一种强化方法是氧化物分散强化（ODS），基于Al等氧化物2O3， TiO2， ZrO2和 Y2O3，通过分散强化限制位错运动，并通过颗粒固定效应抑制晶粒生长，由于其高硬度（~1，020 Hv）和热稳定性，Y2O3通常用作ODS合金的分散体。
ODS在室温下有效地将CoCrFeMnNi高熵合金从1 GPa增强到1.2 GPa，在400 °C时从800 MPa增强到800 MPa14.尽管含铝高熵合金由于具有良好的强度和延展性组合而得到了广泛的研究。
本研究侧重于引入Y2O3的效果在阿尔0.3CoCrFeMnNi HEA，使用MA和火花等离子烧结制造。Y2O3的原位反应与其他取代元素（来自固溶HEA基质）导致复杂的分散体。这是第一份使用原子探针断层扫描（APT）来准确测量纳米级氧化物分散体的组成和形态的报告。
图1（a）显示了铝铣削后的XRD结果0.3钴铁锰镍粉末。研磨36 h后，两个样品均仅观察到fcc峰，合金粉末不含Y2O3（0% Y2O3） 和 3% Y2O3.针对铝优化的铣削条件，本研究采用CoCrFeMnNi高熵合金，机械合金粉末的研磨条件和微观结构演变的细节在我们之前的论文中由作者描述。图1显示Al的衍射峰0.3CoCrFeMnNi和ODS HEA几乎相似，因为添加了Y2O3没有显著改变研磨过程 根据Scherrer公式，FCC峰强度较低且相对变宽，表明微晶尺寸减小。
X射线衍射：（a）铝的XRD峰0.3不含Y的CoCrFeMnNi2O3和 3% 在。Y2O3铣削 36 小时后。（b） 烧结铝的XRD峰0.3不含Y的CoCrFeMnNi2O3和 3% 在。Y2O3铣削后。机械铣削之后是烧结过程。通过测量Al的相对密度优化了900 °C的最佳烧结温度0.3CoCrFeMnNi（>99%，表示完全致密化）并通过在先前的研究中进行后期硬度测试和晶粒尺寸测量。
烧结后XRD峰表现出较高的强度且较窄。第1（b）条。都艾尔0.3CoCrFeMnNi（不含Y2O3） 和 Al0.3钴铬铁锰镍 + 3% Y2O3表现出FCC（主相）和B2峰（次要相）的组合。B2晶体结构通常被AB型化合物采用，并且已经在许多含Al的高熵合金中报道。
先前已有报道，B2相的体积分数在Al中0.3钴铬铁锰镍约为 6%体积，B2相有一个Pm3m的空间群，这是一个原始的立方结构。B2相内的化学排序基于体心立方结构的顺序，不同的原子种类占据立方体的角落与立方体的体中心。
B2合金通常存在于化学计量组合物两侧的一系列成分中。与化学计量组成的偏差由构成缺陷所适应，即缺陷元素的亚晶格位点上的空位或过量元素的反位原子。在某些化合物中，例如富铝镍铝，可以订购空缺，B2的力学性能会受到金属间相组成的深刻影响，因此，在成分复杂的合金（如HEA）中，这种相可以在广泛的成分中进行调整，以调整机械性能。
铝的详细微观结构研究0.3CoCrFeMnNi（不含Y2O3） 样品显示存在 FCC、B2 和碳化铬相，整个过程中的碳测量表明，合金在机械铣削后吸收0.25 %at，C在石墨模具中烧结后达到0.4 %at C的值;金属碳化物经常在SPS加工的合金中观察到，
铝的扫描透射电镜（STEM）图像0.3CoCrFeMnNi（不含Y2O3） 如图所示。图2（a），显示了由纳米晶组成的完全重结晶的微观结构。一些颗粒在图中表现出较暗的对比度。这种较暗的对比度可归因于碳化物（富含Cr和C）和B2颗粒（富含Al，Mn和Ni），它们由相对较轻的元素组成，因此在HAADF STEM图像中显得更暗。然而，由于衍射对比效应和应变差异，一些 fcc 颗粒也可能呈现深色。
透射电子显微镜：（a） 来自 Al 的 STEM 图像0.3钴铬铁锰镍 + 0% Y2O3显示了由SPS工艺形成的纳米晶粒。（b） 来自 Al 的 STEM 图像0.3钴铬铁锰镍 + 3% Y2O3显示了纳米颗粒以及深色对比分散体。顶部的插图显示了来自碳化铬的SADP，底部显示了来自fcc + B2相的SADP。
在Al中观察到的相的STEM图像和选定区域衍射图（SADP）0.3钴铬铁锰镍 + 3% Y2O3如图所示。2（b） （和插图）。左上角的插图显示了 M 的 SADP23C6， 带轴的碳化物相（由黄色虚线勾勒出形状）。底部中间部分的插图显示了fcc纳米颗粒和B2颗粒的SADP。
这些相是在烧结过程中形成的，不含Y2O3，正如我们之前的研究所报告的那样，除主要烧结相外，分散在Al微观结构中的小暗对比球形特征0.3钴铬铁锰镍 + 3% Y2O3被观察。这些特征在没有的合金中不存在Y2O3，表明它们可能是添加 3% Y2O3 时形成的分散体.然而，使用TEM精确表征分散体具有挑战性;APT是为此目的而雇用的。
原子探针断层扫描：来自 Al 的 APT 数据的 3D 重建0.3钴铬铁锰镍 + 3% Y2O3显示了图中标记的各种特征的存在。左上角的重建显示了全离子图，然后是显示各种元素的单个离子图的重建图。
3%Y2O3的离子图合金如图所示。除催化裂化基体外，重建还揭示了各种微观结构特征。与 0%-Y2O3相反样本，FCC矩阵在3%-Y2O3中合金由细尺度的不均匀性组成，这是在Al，Y和O离子图中观察到的分布分散体。较大的富含Al-Ni-Mn的颗粒是在合金中形成的B2沉淀物。
此外，在APT尖端的左上角观察到一个富铬碳区域，即富铬碳化物（M23C6）在粉末的SPS加工过程中形成。通过目视检查可以清楚地观察到这些区域内Al，Y和O强度的增加;这些相的确切组成见表1。值得注意的是，Y2O3在粉末烧结过程中，可以与Al反应，原位形成Y-Al-O复合氧化物。在可能的氧化物中，已报道了氧化钇氧化铝单斜晶系、氧化钇氧化铝钙钛矿和氧化钇氧化铝石榴石.
此外，对含铝和钛合金ODS的研究表明，形成了类似的非化学计量亚氧化物纳米沉淀物，塞里和林道等人建议，在MA之后，Y2O3可能不会完全溶解，并且烧结后观察到的纳米特征的核心可以由未溶解的Y2O3组成，内核可以充当其他元素在界面处分离的原子核，从而降低界面能量。
高组合复杂性表明，与传统Y2O3相比，构型熵要高得多，溶质稀薄合金中的颗粒。熵稳定氧化物（或高熵氧化物）的发展是最近感兴趣的活跃领域，罗斯特等发表了一类具有高构型熵的新型熵稳定混合氧化物的存在。作者还提出了一个假设，表明熵稳定在具有离子特性的化合物中特别有效。通过高熵合金前体的阳极氧化，开发了由多种氧化物成分组成的超稳定金属氧化物纳米管阵列。这在催化和储能领域具有重要意义。
分散体的体积分数（由APT确定）在3%体积Y2O3中确定增强合金为0.033。分散颗粒的半径也通过APT分析确定，使用等浓度表面封装富铝分散体。在 0%体积Y2O3的情况下，分散体的平均半径为 95.3 nm。正在进一步研究以调查Y2O3的影响在合金中形成的复合氧化物分散体的组成和尺寸的含量。
在这项研究中，Al0.3钴铬铁锰镍 + 3 %体积 Y2O3采用行星球磨36 h制备高熵合金，然后在900 °C下，50 MPa压力下烧结火花等离子体10 min.SPS产生了由fcc，B2和M组成的纳米晶粒微观结构23C6碳化物相。
随着这些相，合金表现出更精细的复合氧化物分散相，通过烧结过程中的原位反应形成，其形貌使用APT进行了研究。分散体导致屈服强度增加，延展性降低。屈服强度的大幅提高可归因于分散强化，表明所采用强化方法的有效性。本研究提出了一种在成分复杂的高熵合金中形成复杂氧化物分散体的新方法，该方法也可以应用于其他合金。
铝、钴、锰、镍（粒径<15μm）、铬（粒径<45μm）（光纯堂株式会社）、铁（粒径<25μm）和Y2O3的高纯度粉末（粒径 <10 μm）（Sigma Aldrich）被用来制备Al0.3CoCrFeMnNi，采用直径为1.1厘米的不锈钢小瓶和不锈钢球，在氩气气氛中使用15：1的球粉质量比，包括正庚烷作为工艺控制剂（PCA），以减少粉末的冷焊。然后将碾磨的粉末在真空气氛下使用火花等离子烧结在10°C下固结，在10MPa的单轴压力下，以50°C / min的加热速率加热100分钟。
使用带有Cu-K的X射线衍射仪（XRD，理学D / Max-2500）研究了铣削粉末和烧结合金的晶体结构α辐射。使用透射电子显微镜（TEM）（Tecnai G2 F30 S-Twin）和APT（Cameca 3000X HR局部电极原子探针（LEAP））观察它们的微观结构。
从特定地点的感兴趣区域生产薄的TEM薄片和锥形APT针，分别用于TEM和APT分析。薄片是使用配备Ga+离子源和铂气体注入系统的FEI Nova 200纳米实验室双束系统通过聚焦离子束（FIB）研磨制备的。烧结合金的密度是使用阿基米德原理测量的。使用 INSTRON 3 系统以 6.5583 mm/min 的十字头速度研究了试样的压缩性能。前所未有的铝屈服强度0.3CoCrFeMnNi高达1759 MPa是通过在高熵合金中原位形成成分复杂的纳米级分散体来实现的。
